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渡部 和男; 樋田 行雄
分析化学, 44(11), p.939 - 942, 1995/00
湿式酸化分解法による黒鉛中ホウ素の定量法を開発した。黒鉛0.5gは、硫酸5ml+過酸塩素酸3ml+硝酸0.5mlにリン酸5mlを添加し、200
Cに加熱することにより、約1.5時間で分解できた。このリン酸添加により、前処理操作時のホウ素のロスを防止することができた。本法を黒鉛標準試料に適用し、乾式灰化法による表示値が正しいことを確認した。繰り返し精度は、2
gg
レベルのホウ酸を含む黒鉛試料に対してc.v.%で4~8%であった。
樋田 行雄; 渡部 和男
分析化学, 42, p.T65 - T69, 1993/00
高純度黒鉛中の微量ホウ素の正確かつ簡便な定量法を確立するため、クルクミン吸光光度法について検討した。共存元素による影響を調べ、黒鉛の灰化に用いる白金皿の腐食に起因する白金がホウ素定量を妨害することを明らかにした。高純度黒鉛中のホウ素は、灰化容器としてシリカ皿を用いることにより、非分離で定量できた。本法を黒鉛標準試料に適用し、結果が表示値と良く一致することを確認した。繰り返し精度は、2ggレベルのホウ素を含む黒鉛試料に対して相対標準偏差で3%であった。
